1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑檸檬酸鉀的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由檸檬酸和氫氧化鉀或碳酸鉀為原料制得的食品添加劑檸檬酸鉀。該產(chǎn)品在食品工業(yè)中作酸度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定和凝固劑以及品質(zhì)改良劑等。 化學(xué)名稱(chēng)：2-羥基丙烷-1，2，3三羧酸鉀 分子式：C6H5K3O7·H2O 結(jié)構(gòu)式： 相對(duì)分子質(zhì)量：324.41（按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）
2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB 6284 化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的通用方法 重量法 GB 6678 化工產(chǎn)品采樣總則 GB 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB 6683 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 8450 食品添加劑中砷的測(cè)定方法 GB 8451 食品添加劑中 重金屬限量試驗(yàn)法
3 技術(shù)要求
3．1 外觀
白色或微黃色結(jié)晶顆粒或結(jié)晶性粉末。
3．2 食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)符合下表要求：
項(xiàng)目指標(biāo) 檸檬酸鉀（干燥后）含量（以C6H5K3O7計(jì)），% ≥ 99.0
堿度 通過(guò)試驗(yàn)
砷（以As計(jì)），% ≤ 0.000 3
重金屬（以Pb計(jì)），% ≤ 0.001
干燥失重，% 3.0～6.0 4
試驗(yàn)方法
除特殊注明外，試驗(yàn)中所用的試劑為分析純?cè)噭辉囼?yàn)用水應(yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格；測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備。
4．1 鑒別試驗(yàn)
4．1．1 試劑和材料
吡啶乙酸酐溶液：3+1。
4．1．2 鑒別方法
4．1．2．1 檸檬酸根的鑒別
稱(chēng)取約1g試樣，溶于100mL水中，搖勻，取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的試管中，搖勻，溶液應(yīng)呈洋紅色。
4．1．2．2 鉀離子的鑒別
稱(chēng)取約5g試樣，溶于100mL水中，用鉑絲蘸取此溶液，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰應(yīng)呈紫羅藍(lán)色。
4．2 檸檬酸鉀（以C6H5K3O7計(jì)）含量的測(cè)定
4．2．1 方法提要
以冰乙酸為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn)，以無(wú)水形式計(jì)算其含量。
4．2．2 試劑和材料 a. 冰乙酸； b. 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L； c. 結(jié)晶紫指示液：5g/L。
4．2．3 測(cè)定方法 稱(chēng)取4.6.1條烘干物A 0.25g，精確至0.0002g，置于干燥的250mL錐形瓶中，加40mL冰乙酸，微微加熱溶解，冷卻至室溫，加2滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
4．2．4 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的檸檬酸鉀（以C6H5K3O7計(jì)）含量（X）按下式計(jì)算：
m cVVmcVVX21 .10)(1001021.0)(0101×?=××?=
式中：V1——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V0——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
m——試料質(zhì)量，g；
0.1021——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000 mol/L] 相當(dāng)?shù)?，以克表示的檸檬酸鉀的質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。
4．2．5 允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.2%。
4．3 堿度的測(cè)定
4．3．1 試劑和材料 a. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L； b. 酚酞指示液：10g/L。
4．3．2 分析步驟
稱(chēng)取1.0g試樣，精確至0.01g，溶于20mL無(wú)二氧化碳的水中，加1滴酚酞指示液，溶液呈粉紅色。加0.4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，粉紅色應(yīng)消失。 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994—02—04批準(zhǔn) 1994—07—01實(shí)施 GB 14889—1994
4．4 砷（As）的測(cè)定
稱(chēng)取1.0g試樣，精確至0.01g，溶于25mL水中，作為試樣溶液。其余按GB 8450中“砷斑法”進(jìn)行。與含砷（As）3μg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
4．5 重金屬（以Pb計(jì)）的測(cè)定
稱(chēng)取1.0g試樣，精確至0.01g，溶于25mL水中，作為試樣溶液。其余按GB 8451之規(guī)定進(jìn)行。與含鉛（Pb）10μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
4．6 干燥失重的測(cè)定 稱(chēng)取1.5g試樣，精確至0.0002g，其余按GB 6284之規(guī)定進(jìn)行，烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A，留作測(cè)
定檸檬酸鉀含量。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5．1 食品添加劑檸檬酸鉀由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。
5．2 使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收，其結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
5．3 每批產(chǎn)品不得超過(guò)2t。
5．4 按GB 6678中6.6條和GB 6679中2.3.1條規(guī)定進(jìn)行取樣。取樣總量不得少于500g，應(yīng)充分混勻，分別存放于二個(gè)清潔、干燥、密閉的窗口順中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、日期。一份供檢驗(yàn)用，一份留樣備查，留樣期為半年。
5．5 如果檢驗(yàn)如果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。
5．6 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按照《全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》之規(guī)定辦理。
6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6．1 標(biāo)志
包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，應(yīng)寫(xiě)明生產(chǎn)廠名稱(chēng)、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重和“食品添加劑”字樣。 6．2 包裝
食品添加劑檸檬酸鉀用內(nèi)襯食品級(jí)聚乙烯薄膜和雙層牛皮紙或雙層食品級(jí)聚乙烯薄膜袋作內(nèi)包裝，外包裝用塑料編織袋。每袋凈重25kg，裝量允許誤差為±0.5%，還可按用戶需要進(jìn)行包裝。
6．3 運(yùn)輸和貯存
運(yùn)輸時(shí)應(yīng)保持包裝完整，防水、防潮，嚴(yán)禁與有毒物品混運(yùn)和混放，應(yīng)存放于陰涼干燥通風(fēng)處。
6．4 本產(chǎn)品自出廠日期起在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的貯存條件下，貯存期為一年半。